Die Dampfdruck-Presse

Lösen / Grenzen der Löslichkeit

Nun habe ich viel experimentiert und noch mehr Informationen und Erfahrungen auch anderer Koffein-Mischer zusammengetragen. Es wird Zeit für einen neuen Artikel…

Seit Beginn des Experiments und meiner Veröffentlichung erreichten mich zunehmend Berichte über negative Effekte beim Herstellen der Koffein-Base. Mir wurde von Schwierigkeiten mit dem Auflösen und einem Verdickungs-Effekt (von uns Koffein-Mixern – „der Vanillepudding-Effekt“ genannt) berichtet. Aber es gab auch neue Anregungen und Methoden zum Auflösen des Koffein-Pulvers.

Schließlich habe ich die (für mich) erreichbare Grenze des Koffein-Anteils in der Base ausgelotet.

Aber eins nach dem anderen…

Das Auflösen des Koffein-Pulvers stellt nach wie vor die größte Hürde bei der Herstellung einer Koffein-Base dar.

Nach meinen Erfahrungen ist es absolut notwendig, das Pulver nahezu klümpchenfrei aufzulösen, insbesondere wenn man plant, den Lösungs-Prozess durch Erwärmen der Flüssigkeit zu beschleunigen. Gute Hilfsmittel dafür sind handelsübliche Stabmixer oder Milchaufschäumer (mit denen es länger als mit dem Stabmixer dauert, die aber für kleinere Gefäße und Mengen besser geeignet sind).

Außerdem ist es ein gute Idee, das Pulver in kleinen Portionen in die Base zu geben und dabei auf eine möglichst feine Konsistenz zu achten. Letzteres lässt sich hervorragend realisieren, wenn man sich an Großmutters Backstube erinnert und das Koffeinpulver in die Base hinein siebt. Dazu kann man z. B. ein Teesieb verwenden oder – was noch komfortabler ist – ein Puderzucker-Sieb (am besten eines mit Einhand-Bedienung). Beide Utensilien sind für wenige Euro zu haben und erleichtern das Auflösen ungemein. Auch der besagte Milchaufschäumer kostet nicht die Welt.

Der „Vanillepudding-Effekt“:

Es haben sich die Berichte gehäuft, dass nach dem Auflösen des Koffein-Pulvers in heiße oder zumindest stark erwärmte Base nach dem Abkühlen nicht nur eine Trübung auftritt, sondern die Base faktisch geliert und eine puddingartige Konsistenz erhält. Nicht nur, dass das nicht schön aussieht und es umständlich ist, die Base mit dem Schmiermesser in den Tank zu spachteln, es macht die Base auch ziemlich undampfbar, es sei denn, man erhitzt sie vor dem Einfüllen in den Tank und sorgt dafür, dass sie nicht wieder abkühlt… aber das ist absolut nicht praktikabel!

Der Effekt trat in der Regel bei einem Koffein-Anteil von mehr als 20 mg/ml auf, es wurde mir aber auch von „Pudding-Bildung“ auch schon bei 15 mg/ml berichtet.

Zunächst hatte ich das Koffein-Pulver in Verdacht, denn nach meiner Auffassung sollte reines Koffein nicht in der Lage sein, Propylenglycol, Glycerin oder Wasser zum gelieren zu bringen. Ich habe diesbezüglich meinen künftigen Schwiegersohn befragt, der als Lebensmittel-Chemiker an der Uni arbeitet. Der hat sich auch schlau gemacht und mir folgendes mitgeteilt:

Nach meinem aktuellen Kenntnisstand kann reines Koffein nicht zu einer Gelbildung führen. Es wirkt nicht als Verdickungsmittel.
Zur Gelbildung braucht man immer ein hochmolekulares Polymer (wie beispielsweise Stärke oder Gelatine) und eine Lösemittel, das sich in das Polymer einlagern kann. Von der chemischen Sturuktur sollte Koffein aber nicht in der Lage sein, höher molekulare Substanzen zu bilden.

Also erhärtete sich der Verdacht… aber nicht lange, denn es erreichten mich schließlich Berichte, dass der Effekt auch mit dem von mir verwendeten Pulver auftritt. Und mit diesem Pulver hatte ich bereits erfolgreich eine Base mit 36 mg/ml hergestellt, die bisher absolut stabil ist (jetzt bald seit vier Wochen).

Ein Mitglied des Forums Dampfer-Board hat bezüglich der Herstellung einer Base mit 50 mg/ml eine hervorragend dokumentierte Versuchsreihe durchgeführt, die ich hier in Auszügen mit seiner Genehmigung einmal veröffentlichen möchte:

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Ziel wäre gewesen, eine 50mg/ml Mischung herzustellen, möglichst auch noch mit verschiedenen Basislösungen.

…

Verwendete Basislösungen:
PG/VG (60,30,10) von Dampfdorado
PG (99,5%) von Dampfdorado
VG (86%) von Dampfdorado
PG/VG (55,35,10) von Avoria

1.Versuch:
Ziel: Herausfinden in welcher Basislösung sich die Kämmi-Mischung am besten herstellen lässt.
Bei meinen ersten Versuchen habe ich jeweils 10ml verschiedene Base (alle von Dampfdorado) mit je 0,5g Nikotin in 20ml Tröpfelflaschen gemischt.

Ultraschall hatte ich da noch nicht.

Die Flaschen wurden in einem Babywärmer auf mind. 80°C erhitzt.



Ergebnis:
Bei Zimmertemperatur kommt nur gallertartige Flüssigkeit raus, also komplett unbrauchbar.



Mit den 10ml Mischungen hab ich noch weitere Versuche unternommen, z.T. auch bereits mit Ultraschall, die ich hier nicht ausführlich beschreibe.
Im Ergebnis war es jedenfalls so, dass die PG und VG Lösungen gar nicht funktionieren.
Die PG/VG Lösung geht noch am besten.

1. Versuch:
   Ziel: Herausfinden wie viel Koffein man in der PG/VG (60,30,10) von Dampfdorado auflösen kann.
   Ausrüstung:
   Feinwaage fürs Nikotin mit einer Anzeigegenauigkeit von 10mg,

Beheizbares Ultraschallgerät, das auf max. 70° aufheizt, wenn der Deckel drauf ist.
Die Temperaturmessungen erfolgen übrigens mit geprüften und geeichten Präzisionsthermometern.



Als Mischgefäß habe ich fabrikneue Marmeladengläser verwendet, weil die im Gegensatz zu meinen Tröpfelflaschen klar sind und weil sie im Ultraschall viel besser funktionieren.

Hier also das komplette Setup



…
Durchführung:
– Ultraschall vorheizen.
- Gläser beschriften (Dank an Jörg. Die Etiketten hab ich in einem Beitrag von ihm entdeckt.)
- Jeweils 100ml Base rein.
– 2g, 3g, 4g, und 5g abwiegen und in die Gläser rein.
– Deckel fest verschließen, sonst löst er sich im Ultraschall!
– 1 Sekunde schütteln. Mehr braucht’s wirklich nicht! Ich hatte Brocken von bis zu 5mm Durchmesser drin, aber das ist völlig Egal. Sieht dann vor dem U-Schall so aus:



– 2 mal 8 Minuten Ultraschall (reicht locker!). Zwischendurch ein paarmal kurz schwenken.



Mein U-Schaller macht in der Mitte am meisten Betrieb, deswegen die Abstandshalter rechts und links. (Da waren gestern noch Erdbeeren drin – Mac Gyver lässt grüßen.)

Den Deckel vom U-Schaller hatte ich offen und ich hatte noch nicht mal immer voll aufgeheizt.

Ergebnis:
Das Auflösen von allen Mischungen im U-Schaller geht wie’s Brezl backen!
Kein Schütteln, kein Tennisarm, kein Sieb und kein Mixstab erforderlich, also voller Erfolg bis hierhin.
Leider gilt das nur, solange die Mischungen warm sind.

– Die 2g Mischung ist stabil bei Zimmertemperatur.

Die hat sogar beinahe den Kühlschrank überstanden, wurde aber nach einigen Stunden doch noch trüb.

Ich denke mal, bis ca. 10°C hält die durch – das ist für mich OK.
Nach dem erneuten Aufwärmen wird sie wieder glasklar und bleibt auch so bei Zimmertemperatur.
– Die 3g Mischung sah nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur auch noch gut aus, also glasklar.
Am Tag darauf ist sie dann aber doch noch leicht auskristallisiert



– Die 4g und die 5g Mischung sind komplette Nieten.
3. Versuch
Ziel: Durch Zugabe von Wasser die Löslichkeit erhöhen.
Meine Vermutung war, dass vorwiegend der Wasseranteil für die Löslichkeit eine Rolle spielt.
Also habe ich zur 3g Mischung 5ml Wasser dazugegeben und zu den 4g und 5g Mischungen jeweils 10ml.
Die Angaben auf den Etiketten stimmen ab hier natürlich nicht mehr.
Die drei Mischungen wieder im U-Schall ohne Probleme zur Lösung gebracht.
Ergebnis:
Mehr Wasser bringt’s nicht.
Die 3g Mischung sieht sogar schlechter aus als vorher.

1. Versuch
   So in der Gegend von 3g liegt wohl die Schallgrenze bei meinen Versuchen.
   Ich habe deswegen noch die PG/VG (55,35,10) von Avoria mit 3g probiert.
   Ergebnis:
   Schlechter als die Base von Dampfdorado.

Fazit:
Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur sieht das Endergebnis also so aus:



20mg/ml kann ich wunderbar herstellen und die ist stabil im benötigten Temperaturbereich.
Höhere Dosierungen gelingen mir nicht im benötigten Temperaturbereich und ich habe leider nicht die geringste Ahnung, woran das liegen könnte.

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Schließlich erhielt ich von einem anderen Foren-Mitglied einen Hinweis, der plausibel klang und den ich experimentell auch bestätigen konnte:

Meiner Meinung nach könnte man die Gelee-Bildung dadurch verhindern, dass man die Base NICHT erhitzt um sie mit dem Koffein zu vermischen. Klar ist es dann sehr schwer das Pulver mit der Base zu vermischen. Aber ich glaube die Erhitzung ist das Problem und lässt den Pudding entstehen.
Vielleicht sollte man es auch nur Handwarm (30-40 Grad) erhitzen und keinesfalls wärmer.

Ich habe eine Base mit 15 mg/ml, eine Base mit 20 mg/ml und einen Teil der Base mit 36 mg/ml auf nahezu 100° C erhitzt. Nach dem Abkühlen trat bei sämtlichen Flüssigkeiten der „Vanillepudding-Effekt“ auf. Mit zunehmend festerer Konsistenz. Die vorher entnommenen Teile der verschiedenen Basen sind auch nach etlichen Tagen nach wie vor klar und es ist keine Veränderung der Viskosität feststellbar.

Es scheint also wirklich so zu sein, dass das zu starke Erhitzen der Lösung sogar schon bei geringer Koffein-Konzentration zu dem Effekt führt.

Zunächst dachte ich also, das die Theorie damit bestätigt sei, bis ich dann aber im Nachhinein feststellen musste, dass ich bei den Basen jeweils das Wasser weggelassen hatte, was den Pudding-Effekt somit erklärt.

Ich habe inzwischen für mich herausgefunden, dass es sinnvoll ist, das Pulver (am besten gesiebt und in kleinen Portionen) in die fertige Base bei Zimmertemperatur einzurühren. Das Auflösen lässt sich dabei hervorragend mit einer der oben beschriebenen Rührhilfen unterstützen. Wenn dann keine noch so kleinen Klümpchen (Trübung ist ok, Klümpchen nicht) mehr zu erkennen sind, stelle ich die Base in das Ultraschall-Reinigungs-Gerät und fülle Wasser mit ungefähr 50 – 70° C ein. Dadurch erwärmt sich die Base in dem Rührgefäß nicht über 40 – 50° C. Das Gerät habe ich dann mindestens drei Mal (bei 36er vier Mal) für jeweils acht Minuten laufen lassen (nach jeweils einem Durchgang habe ich wieder frisches warmes Wasser eingefüllt). Nach diesem Vorgang erhielt ich eine dauerhaft (auch nach Abkühlung auf Zimmertemperatur) klare Lösung und konnte noch keinen „Vanillepudding-Effekt“ feststellen.

Wichtig ist auf jeden Fall: Geduld, Geduld, Geduld! Un wenn die Lösung nach dem vierten Ultraschall-Durchgang noch nicht klar ist, halt noch einen fünften und eventuell sechsten Durchgang durchführen… bis sie wirklich klar ist. Bis ungefähr 20 – 24 mg/ml ist die Angelegenheit recht schnell erledigt und die Base fertig. Bei einem höheren Koffein-Anteil, muss man ein wenig mehr Geduld bei sämtlichen Schritten aufbringen.

Nun die schlechte Nachricht:

Ich habe (für mich) eine Grenze der Löslichkeit ermitteln können. Es scheint mit normalen Mitteln und ohne Verwendung anderer Zutaten als Hilfsmittel (keine Ahnung, was dazu taugen könnte… ich werde dahingehend selbst auch nicht weiter experimentieren) nicht möglich zu sein, mehr als 33 – 36 mg/ml Koffein in einer 55/35/10 Base aufzulösen.

Ich habe versucht, die „Kämmi-Spezial-Base“ mit 48 mg/ml für ein Foren-Mitglied herzustellen.

Dazu habe ich 20 ml 55/35/10-Base hergestellt und bei Zimmertemperatur 0.96 g Koffeinpulver in kleinen Portionen eingerührt (entspricht 48 mg/ml). Ergebnis war eine trübe, aber klümpchenfreie Base. Diese habe ich dann in mühevoller Arbeit und Erhitzen auf ca. 55° C (Temperatur der Base) sowie 7 Durchgängen Ultraschall zu einer klaren Base machen können. Aber schon bei einer Abkühlung auf ca. 40° C trat eine Verdickung und starke Trübung auf, die erst nach erneutem Erhitzen wieder verschwand. Nach Abkühlung trat jedoch reproduzierbar der Verdickungs-Effekt auf.
Anschließend habe ich die Nikotin-Base auf 50 – 55° C erwärmt und neutrale Base gleicher Temperatur zugegeben, um eine Verringerung der Koffein-Konzentration zu erreichen:

• 20 ml mit 0.96 g entspricht 48 mg/ml: Trübung/Gelee-Bildung
• Zugabe von 2.3 ml ergibt 22.3 ml mit 0.96 g entspricht 44 mg/ml: Trübung/Gelee-Bildung
• Zugabe von 3 ml ergibt 25.3 mit 0.96 g entspricht 38 mg/ml: Trübung/etwas geringere Gelee-Bildung
• Zugabe von 3.8 ml ergibt 29.1 mit 0.96 g entspricht 33 mg/ml: klare Flüssigkeit auch bei Zimmertemperatur

Das ist schade und ich hoffe, dass irgend jemand eine Idee oder einen Lösungsvorschlag hat, wie es möglich ist, auch mehr Koffein zu lösen. Ich habe derzeit keine Idee.

Zum Schluss möchte ich an dieser Stelle noch auf zwei recht praktische Online-Tools hinweisen.

Einmal gibt es bei Vaping-Star den Koffein <-> Nikotin Rechner. Mit diesem kann man recht unkompliziert ausrechnen, welche Koffein-Menge erforderlich ist, wenn man eine bestimmte Menge Nikotin bevorzugt. Man erhält auch gleich das benötigte Gewicht für das Koffein-Pulver zum Anmischen einer bestimmten Menge Base.

Und alle, die Schwierigkeiten mit dem Dreisatz haben, können sich einmal den Dreisatz-Rechner anschauen.